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            第二凝固浴條件對聚醚砜膜結構與性能的影響-項目案例-污水池加蓋-反吊膜|膜加蓋-除臭加蓋-膜結構公司-上海華喜膜結構工程有限公司
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            第二凝固浴條件對聚醚砜膜結構與性能的影響

            發布時間:2021年12月20日 點擊數:13

            由于聚醚砜具有優良的血液相容性, 作為血液透析膜是十分合適的。要求用于人體血液透析的聚醚砜膜能對病人體內的有毒物質如肌肝和尿素等的分離率高, 同時水透過量不能太大 (以免造成病人脫水現象) 和太小 (以免影響救治效率) 。為達到這一目的, 本實驗采用J.A.van't Hof等提出的雙凝固浴法 (duel-bath coagulation method) [1]制備超濾膜。該法通常是使聚合物溶液連續與兩種固化性能不同的凝固浴接觸, 在第一凝固浴中形成致密的膜表面層以提高選擇性分離率 (選擇極性較弱且與溶劑互溶性較好的異丙醇作為凝固劑, 同時選擇適當的凝固時間可以控制得到一定厚度的致密層) , 而在第二凝固浴中形成較疏松的支撐層以適當提高水透過率。第一凝固浴是為了在表面得到聚合物濃縮層 (與鑄膜液的預蒸發步驟相似) , 而第二凝固浴是為了形成真正的凝固 (沉淀) 層。致密的皮層貢獻了選擇分離性, 疏松的支撐層使水透過膜層的阻力降低, 使水通量適當增加。這兩種凝固劑的選擇主要決定于聚合物溶液中溶劑類型。

            其中第二凝固浴條件 (如溫度、溶劑濃度等) 直接影響到所制得的膜支撐層的結構, 從而對膜的性能產生重大影響。本實驗所采用的雙凝固浴制膜方法, 要求在第二凝固浴中形成膜的多孔支撐結構并使膜完全固化成形。由于在其中發生的是即時相分離過程, 膜的固化成形時間很短, 所以嚴格控制第二凝固浴條件使膜具有所要求的性能就顯得非常重要。

            1 實驗部分

            1.1 原料

            聚醚砜 (PES) : 巴斯夫提供;

            二甲基亞砜 (DMSO) : 化學純, 江蘇南新助劑廠。

            1.2 實驗儀器

            (1) 腹水透析機, 自行設計制造;

            (2) 超濾裝置, Sartorius公司制造;

            (3) 分光光度計, 上海天美科學儀器有限公司, 型號為UV-VIS7500;

            (4) 掃描電鏡: JEOL日本電子株式會社, 型號為JSM-5600LV。

            1.3 膜的制備

            在強力攪拌下, 按一定配比將溶劑、聚醚砜、致孔劑和添加劑加入容器中, 在一定溫度下溶脹, 然后升溫至溶解溫度下繼續攪拌至均一、穩定、透明的鑄膜液。靜置脫泡后用擦拭干凈的玻璃棒在潔凈、光滑的玻璃板上刮膜, 膜厚約為30~40μm, 室溫為25℃。刮好的膜片在空氣中預蒸發一定時間后, 迅速浸入到第一凝固浴中, 在其中停留一定時間 (時間一般控制在10~20s, 時間太短鑄膜液內部結構基本沒有變化, 保持相對疏松的結構而不能形成致密層, 時間太長會使膜完全固化而使第二凝固浴失去意義) 后再浸入到第二凝固浴中足夠長時間使膜完全固化成形。完全固化后的膜片在蒸餾水中浸泡并充分洗滌除去其中的溶劑和添加劑。

            1.4 水通量的測定

            水通量在Sartorius公司制造的實驗室超濾裝置上測定。膜先在0.2MPa壓力下預壓2h, 然后在0.1MPa壓力下測定純水通量, 測試有效膜面積為12.56cm2, 測得5h透過水的體積, 按下式計算水通量:

            水通量(Lh1m2)=×(L⋅h-1⋅m-2)=水體積總時間×膜面積

            1.5 肌肝、尿素去除率的測定

            1.5.1 超濾應用液的配制

            精確稱量0.3g尿素, 用少量蒸餾水溶解;精確稱量20mg肌肝, 用少量0.1MHCl溶解;將上述溶液混合于2000mL容量瓶中并用蒸餾水稀釋至刻度。將配制好的超濾應用液儲存于冰箱中 (1~4℃) 冷藏備用。

            1.5.2 肌肝顯色劑的配制

            精確稱量2.5gPDAB于100mL容量瓶中, 用無水乙醇50mL溶解后, 然后加入5mL濃硫酸混合均勻并用無水乙醇稀釋至刻度。

            1.5.3 尿素顯色劑的配制

            將50mL10%的氫氧化鈉溶液與25mL飽和苦味酸溶液混合而成, 本顯色劑應現配現用, 以防止結晶的析出。

            1.5.4 肌肝和尿素去除率的測定

            在腹水透析機上測定, 測定壓力為0.1MPa, 測試膜面積為12.8cm2。測定時間為8h。用分光光度計分別測定超濾原液和透過液中尿素和肌肝的光密度。從而計算出它們的去除率。

            2 結果與討論

            2.1第二凝固浴溫度對制得膜的性能和結構的影響

            2.1.1 第二凝固浴溫度對制得膜的水通量影響

            當膜從第一凝固浴取出、浸到第二凝固浴中起, 膜的二次成形過程即行開始。這一過程同樣是由膜內部的溶劑向凝固浴中擴散和凝固劑向膜內擴散 (稱為雙擴散) 來完成的。兩者在膜-凝固浴界面的擴散通量決定了最終膜的結構。凝固浴溫度在很大程度上影響雙擴散速度, 從而對膜的結構產生重大影響, 進而對膜的性能產生影響。從圖1可以看出, 隨著第二凝固浴溫度的上升, 水通量一直上升, 并且上升的趨勢變快。這可從溶解-擴散理論和雙凝固浴成膜理論兩方面來解釋。

            圖1 第二凝固浴溫度對所制得膜的水通量影響

            圖1 第二凝固浴溫度對所制得膜的水通量影響  下載原圖


            設溶劑和凝固劑的擴散通量分別為JsJn。因為J=-D×ΔCX, (ΔCX為濃度梯度) , 其中D為擴散系數, 它隨溫度的上升而指數上升[2]。所以隨著凝固浴溫度的上升, JsJn都增大, 雙擴散速度加快, 從而使凝固速度加快, 由于凝固劑的大量進入, 使膜內部處于高度溶脹狀態, 膜固化成形后其結構就較疏松, 微孔增多, 孔徑增大, 因而水通量隨著第二凝固浴溫度的上升而上升, 并且上升的趨勢不斷加快。

            另一方面, 按照雙凝固浴的制膜方法, 在內部尚處于液體狀態的膜浸入第二凝固浴之前, 它已經過了預蒸發和在第一凝固浴浸出過程, 其表面已形成一極薄的固化層和一層較厚的聚合物濃縮層。該層會對溶劑和凝固劑的雙擴散起較大阻礙作用。雖然隨著凝固浴溫度的上升, 兩者擴散速度都加快, 但由于在第二凝固浴中, 凝固劑的極性很強, 且凝固浴的粘度比其進入尚處于液體狀態的膜內的溶液粘度要小得多, 凝固劑進入膜內的速度比溶劑從膜中的溶出速度要快, 所以在膜的內部, 溶劑減少得不多, 而凝固劑大量加入使得膜處于溶脹狀態, 膜內含有大量的溶劑和凝固劑, 經水洗烘干之后就形成了眾多孔隙 (孔隙率和孔徑都增大) , 所以膜的水通量上升。同時, 由于凝固浴溫度上升會使凝固時間進一步縮短, 高聚物大分子沒有足夠的時間進行收縮和重排, 也會導致所制得的膜孔徑較大, 這是水通量上升的又一原因。

            2.1.2 第二凝固浴溫度對所制得膜的肌肝和尿素去除率的影響

            從圖2可以看出, 隨著第二凝固浴溫度的上升, 肌肝和尿素的去除率先是上升, 然后下降, 隨后又有略微上升的趨勢。在凝固浴溫度大約為35℃時, 肌肝和尿素去除率出現最大值, 在大約50℃時肌肝去除率達到最小值, 而大約58℃時尿素去除率才達到最小值。

            圖2第二凝固浴溫度對所制得膜的肌肝和尿素去除率的影響

            圖2第二凝固浴溫度對所制得膜的肌肝和尿素去除率的影響  下載原圖


            一般認為, 高聚物以大分子網絡和膠束聚集體兩種狀態存在于鑄膜液中[3]。當凝固浴溫度較低時, 主要是大分子鏈段運動加劇, 由雙凝固浴的制膜方法制得的膜表面此時已有一層較厚的聚合物濃縮層, 溫度上升使大分子鏈段運動加快, 從而使膜表面的網絡孔變大, 由于這種網絡孔的數量較多, 所以其去除率上升很快。

            當凝固浴溫度較高時, 不僅大分子鏈, 而且大分子網絡也發生振動和輕微運動。并且隨著大分子運動速度進一步加劇, 分子的布朗運動更加明顯, 因而膜表面的膠束聚集體減少, 更趨近于形成孔徑大小和分布較均一的大分子網絡體系, 從而使膜表面尺寸較大的膠束聚集體孔減小, 而去除率下降。當凝固浴溫度再進一步升高時, 分子運動的加劇使得膜表面的高聚物濃縮層對溶劑和凝固劑雙擴散的阻礙作用急劇減小, 凝固劑大量涌進, 凝固劑的溶脹作用更加突出, 使得膜的孔徑又變大, 從而去除率略微上升, 而水通量急劇上升。

            2.2第二凝固浴濃度對所制得膜的性能和結構的影響

            2.2.1 第二凝固浴濃度對所制得膜的水通量的影響

            從圖3可以看出, 第二凝固浴DMSO濃度 (質量分數) 較低 (<20%) 時, 所制得的膜的水通量隨凝固浴濃度的上升而急劇降低;當凝固浴中DMSO濃度適中 (20%~40%) 時, 所制得的膜的水通量變化不大;當凝固浴中DMSO濃度較高時 (>40%) , 水通量又開始上升。

            圖3 第二凝固浴濃度對所制得膜的水通量影響

            圖3 第二凝固浴濃度對所制得膜的水通量影響  下載原圖


            當內部尚處于液體狀態的膜與第二凝固浴接觸時, 膜與凝固浴的界面就會發生膜中溶劑向凝固浴擴散, 而同時凝固浴中的凝固劑向膜中擴散, 即所謂雙擴散過程。凝固劑和溶劑在膜中的擴散可用Fick定律來描述。其擴散的推動力是擴散物質在膜-凝固浴界面兩側的濃度差ΔC[4]。很顯然, 當凝固浴中DMSO的濃度為0%時, 溶劑和凝固劑在膜-凝固浴界面的濃度差最大, 所以雙擴散速度最快, 凝固成膜條件最為劇烈, 而激烈的凝固條件總是伴隨著膜的結構疏松, 所以水通量最大。此外, 隨著雙擴散的進行, 界面兩側的濃度差會減小, 擴散的后續推動力會越來越小, 直至膜固化成形。

            隨著DMSO濃度的增大, 凝固浴中水的含量逐漸減小, 而水作為PES膜的凝固劑, 其含量將直接影響到PES膜固化成形時的微觀結構。隨著水含量的逐漸減少會延長相分離時間;同時溶劑和凝固劑在膜-凝固浴界面的濃度差縮小, 雙擴散速度減緩, 凝固成膜條件變得溫和, 膜的結構又開始變得致密, 水通量處于最低水平。繼續增加凝固浴濃度時, 因凝固劑的大量進入使得膜處于高度溶脹狀態, 膜內含有大量的溶劑和凝固劑, 在水洗風干之后就會形成疏松的致密層和較大孔徑的支撐層, 膜的水通量也明顯增加。

            2.2.2 第二凝固浴濃度對所制得膜的肌肝和尿素去除率的影響

            從圖4中可以看出, 隨著第二凝固浴濃度的增大, 所制得的膜的肌肝和尿素的去除率都是先下降, 然后保持在較低的水平, 最后又呈上升的趨勢。這與水通量的變化趨勢較一致。

            圖4第二凝固浴濃度對所制得膜的肌肝和尿素去除率的影響

            圖4第二凝固浴濃度對所制得膜的肌肝和尿素去除率的影響  下載原圖


            與水通量變化趨勢的解釋一樣, 在DMSO濃度為10%~20%時, 由于凝固浴的固化強度不斷下降, 膜的固化速度也不斷下降, 因而膜變得更致密, 膜的去除率也不斷下降;隨著凝固浴質量分數的進一步增加, DMSO濃度從20%~40%時, 凝固浴中水的含量進一步降低, 由于膜表面的聚合物濃縮層對雙擴散過程的阻礙作用使凝固劑的擴散速度減緩, 膜的去除率一直處于最低的水平;DMSO濃度高于40%時, 凝固浴固化強度顯著降低, 膜凝固成形時仍處于高度溶脹狀態, 其內部含有的大量溶劑和凝固劑使膜變得疏松, 去除率上升。

            3 結論

            (1) 隨著第二凝固浴溫度的上升, 膜的水通量隨之上升, 并且上升的趨勢變快。

            (2) 隨著第二凝固浴溫度的上升, 肌肝和尿素的去除率先是上升, 然后下降, 隨后又有略微上升的趨勢。

            (3) 第二凝固浴DMSO濃度 (質量分數) 較低 (<20%) 時, 所制得的膜的水通量隨凝固濃度的上升急劇降低;當凝固浴中DMSO濃度適中 (20%~40%) 時, 所制得的膜的水通量變化不大;當凝固浴中DMSO濃度較高時 (>40%) , 水通量又開始上升。

            (4) 隨著第二凝固浴濃度的增大, 所制得的膜的肌肝和尿素的去除率都是先下降, 然后保持在較低的水平, 最后又呈上升的趨勢。這與水通量的變化趨勢一致。

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